本篇轉(zhuǎn)載實驗與分析
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實驗室操作小技巧
1．打開粘固的玻璃磨口
當玻璃儀器的磨口部位因粘固而打不開時，可采取以下幾種方法進行處理：
(1) 用木器輕輕敲擊磨口部位的一方，使其因受震動而逐漸松動脫離。對于粘固著的試劑瓶、分液漏斗的磨口塞等，可將儀器的塞子與瓶口卡在實驗臺或木桌的棱角處，再用木器沿與儀器軸線成約70°角的方向輕輕敲擊，同時間歇地旋轉(zhuǎn)儀器，如此反復操作幾次，一般便可打開粘固不嚴重的磨口。
(2) 加熱有些粘固著的磨口，不便敲擊或敲擊無效，可對粘固部位的外層進行加熱，使其受熱膨脹而與內(nèi)層脫離。如用熱的濕布對粘固處進行“熱敷"、用電吹風或游動火焰烘烤磨口處等等。
(3) 浸潤有些磨口因藥品侵蝕而粘固較牢，或?qū)俳Y構復雜的貴重儀器，不宜敲擊和加熱，可用水或***浸泡數(shù)小時后將其打開。如急用儀器，也可采用滲透力較強的有機溶劑(如石油醚及琥珀酸二辛酯磺酸鈉等)滴加到磨口的縫隙間，使之滲透浸潤到粘固著的部位，從而相互脫離。
當溫度計或玻璃管與膠塞或膠管粘結在一起而難以取出時，可用小改錐或****插入溫度計(或玻璃管)與膠塞(或膠管)之間，使之形成空隙，再滴上幾滴水，如此操作并沿溫度計(或玻璃管)周圍擴展，同時逐漸深入，很快就會取出。也可用恰好能套進溫度計(或玻璃管)的鉆孔器，蘸上少許甘油或水，從溫度計的一端套入，輕輕用力，邊旋轉(zhuǎn)邊推進，當難以轉(zhuǎn)動時，拔出再蘸上潤滑劑，繼續(xù)旋轉(zhuǎn)，重復幾次后，便可將溫度計(或玻璃管)取出來。
當螺旋瓶蓋擰不開時，可用電吹風或小火焰烘烤瓶蓋周圍，使其受熱膨脹，再用于布包住瓶蓋用力將其旋開。如果瓶內(nèi)裝有不宜受熱或易燃物質(zhì)時，可取一段結實的繩子，一端拴在固定的物體上(如門窗把手)，再把繩子按順時針方向在瓶蓋上繞一圈，然后一手拉緊繩子的另一端，一手握住瓶體用力向前推動，就能使瓶蓋打開。
在回流操作或濃縮溶液時，經(jīng)常會有結晶析出在液面上方的燒瓶內(nèi)壁上，且附著牢固，不僅不能繼續(xù)參加反應，有時還會因熱穩(wěn)定性差而逐漸分解變色。遇此情況，可輕輕振搖燒瓶，以內(nèi)部溶液浸潤結晶，使其溶解。如果裝置活動受限，不能振搖燒瓶時，可用冷的濕布敷在燒瓶上部，使溶劑冷凝沿器壁流下時，溶解析出的結晶。
當玻璃儀器上粘結了特殊的污垢，用一般的洗滌方法難以除去時，應先分辨出污垢的性質(zhì)，然后有針對性地進行處理。
實驗室中常用充汞壓力計和水銀溫度計。如果操作不當或溫度計破損時，都會發(fā)生“灑汞事故"。汞蒸氣對人體危害極大，必須及時、*清理灑落的汞，不可任其流失。清理方法較多，可依不同情況，選擇使用。(1) 吸收灑落少量的汞，可用普通滴管，將汞珠一點一滴吸起，收集在容器中。若汞量較大或灑落在溝槽縫隙中，可將吸濾瓶與一支75℃玻璃彎管通過膠塞連接在一起，自制一個“減壓吸汞器"，利用負壓將汞粒通過玻璃管吸人濾瓶內(nèi)。吸濾瓶與減壓泵之間的連接線可稍長些，以免將汞吸入泵中。(2) 粘附灑落在桌面(或地面)上的汞，若已分散成細小微粒，可用膠帶紙粘附起來，然后浸入水下，用毛刷刷落至容器中。此法簡便易行，效果好。(3) 冷凍汞的熔點為-38.87℃。如果在灑落的汞上面覆蓋適量的干冰一丙酮混合物，汞就會在幾秒鐘之內(nèi)被冷凍成固態(tài)而失去流動性，此時可較為方便地將其清理干凈。(4) 轉(zhuǎn)化對于灑落在角落中，用上述方法難以收起的微量汞，可用硫磺粉覆蓋散失汞粒的區(qū)域，使汞與硫化合生成毒性較小的硫化汞，再加以清除。
在使用分液漏斗進行萃取、洗滌操作時，尤其是用堿溶液洗滌有機物，劇烈振蕩后，往往會由于發(fā)生乳化現(xiàn)象不分層，而難以分離。如果乳化程度不嚴重，可將分液漏斗在水平方向上緩慢地旋轉(zhuǎn)搖動后靜置片刻，即可消除界面處的泡沫狀，促進分層。若仍不分層，可補加適量水后，再水平旋轉(zhuǎn)搖動或放置過夜，便可分出清晰的界面。如果溶劑的密度與水接近，在萃取或洗滌時，就容易與水發(fā)生乳化。此時可向其中加入適量**，降低有機相密度，從而便于分層。對于微溶于水的低級酯類與水形成的乳化液，可通過加入少量氯化鈉、硫酸銨等無機鹽的方法，促使其分層。
當實驗中急需使用干燥的儀器，又來不及用常規(guī)方法烘干時，可先用少量無水乙醇沖洗儀器內(nèi)壁兩次，再用少量丙酮沖洗一次，除去殘留的乙醇，然后用電吹風吹烘片刻，即可達到干燥效果。
當用冷水或冰浴冷卻錐形瓶中的物料時，常會由于物料量少、浴液浮力大而使燒瓶漂起，影響冷卻效果，有時還會發(fā)生燒瓶傾斜灌入浴液的事故。如果用長度適中的鉛條做成一個小于錐形燒瓶底徑的圓圈，套在燒瓶上，就會使燒瓶沉浸入浴液中。若使用的容器是燒杯，則可將圓圈套住燒杯，用鐵絲掛在燒杯口上，使其穩(wěn)固并達到充分冷卻的目的。
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